x射線衍射操作實驗樣品制備要求如下：
　　1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于15x20毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
　　2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇相應的方向平面。
　　3.對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。
　　4.粉末樣品要求磨成－320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學性質，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發。
　　5.粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
　　6.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。
　　7.對于研究課題使用的、購買的各種原料一定要進行鑒定，如材料分子式，晶型，結晶度，粒度等。以免用錯原料。
　　8.對于不同基體的薄膜樣品，要了解檢驗確定基片的取向，X射線測量的膜厚度下限約20nm。
　　9.對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因為取向不同衍射強度也不相同。
　　10.對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。
　　11.對于特殊的樣品可以討論協商提出x射線衍射操作實驗方案。
　　12.要求具備材料x射線衍射操作數據的分析解析能力，能獨立的鑒定對照PDF卡標準衍射數據。實驗室可提供PDF數據庫。
　　13.X射線衍射技術可以分析研究金屬固溶體、合金相結構、氧化物相合成、材料結晶狀態、金屬合金化、金屬合金薄膜與取向、焊接金屬相、結晶度、原料的晶型結構檢驗、金屬的氧化、各種陶瓷與合金的相變、晶格參數測定、非晶態結構、納米材料粒度、礦物原料結構、建筑材料相分析、水泥物相分析等。
　　14.非金屬材料的x射線衍射操作技術可以分析材料合成結構、氧化物固相相轉變、電化學材料結構變化、納米材料摻雜、催化劑材料摻雜、晶體材料結構、金屬非金屬氧化膜、各種沉積物、揮發物、化學產物、氧化膜相分析、化學鍍電鍍層相分析等。
　　15.如果對樣品的成分不了解可以利用實驗室的X射線熒光光譜儀測定成分為X射線衍射分析提供成分信息。
　　16.x射線衍射操作實驗的準確性和實驗得到的信息質量好與壞與樣品的制備有很大關系，因此，希望在做實驗時合理處理樣品和制備樣品。