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差示掃描量熱儀的工作原理和注意事項

更新時間:2022-02-23       點擊次數:1941
差示掃描量熱儀(DSC)是常用的熱分析技術之一,它測量材料由于物理化學變化而發生的焓變與溫度或時間的關系,此方法具有操作快捷,簡便、可靠的特點,在高分子材料研究領域發揮著巨大的作用。

差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點,峰值,終止點和峰面積)等參數的儀器。廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等各類領域,可以研究材料的熔融與結晶過程、玻璃化轉變、相轉變、液晶轉變、固化、氧化穩定性、反應溫度與反應熱焓,測定物質的比熱、純度,研究混合物各組分的相容性,計算結晶度、反應動力學參數等。

差示掃描量熱儀使用注意事項:
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
 
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
 
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
 
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
 
5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
 
7.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
 
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
 
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
 
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。